DATA FROM A CRYSTAL OF SE-MET SUBSTITUTED PROTEIN WAS USED FOR THE MAD PHASING EXPERIMENTS AND DATA FROM A CRYSTAL OF NATIVE PROTEIN WAS USED FOR THE FINAL REFINEMENT.
結晶化
温度 (K)
Crystal-ID
手法
pH
詳細
277
1
蒸気拡散法, シッティングドロップ法, nanodrop
7
TRIS pH 7, 0.5M (NH4)2SO4, 10% Glycerol, 30% PEG-600 , pH 7.0, VAPOR DIFFUSION,SITTING DROP,NANODROP, temperature 277K
277
2
蒸気拡散法, シッティングドロップ法, nanodrop
7
0.5M (NH4)2SO4, 10% Glycerol, 30% PEG-600, TRIS pH 7, pH 7.0, VAPOR DIFFUSION,SITTING DROP,NANODROP, temperature 277K
-
データ収集
回折
ID
平均測定温度 (K)
Crystal-ID
1
100
1
2
100
1
1,2
1
放射光源
由来
サイト
ビームライン
ID
波長
波長 (Å)
シンクロトロン
SSRL
BL9-2
1
0.980078
シンクロトロン
SSRL
BL11-1
2
0.979264,0.979562,0.898404
検出器
タイプ
ID
検出器
日付
詳細
ADSC QUANTUM 315
1
CCD
2004年4月15日
ADSC QUANTUM 315
2
CCD
2004年5月24日
flatmirror
放射
ID
モノクロメーター
プロトコル
単色(M)・ラウエ(L)
散乱光タイプ
Wavelength-ID
1
doublecrystalmonochromator
SINGLEWAVELENGTH
M
x-ray
1
2
singlecrystalSi(311) bentmonochromator
MAD
M
x-ray
1
放射波長
ID
波長 (Å)
相対比
1
0.980078
1
2
0.979264
1
3
0.979562
1
4
0.898404
1
反射
解像度: 1.95→48.75 Å / Num. obs: 71567 / % possible obs: 94.4 % / 冗長度: 3.8 % / Biso Wilson estimate: 32.71 Å2 / Rmerge(I) obs: 0.092 / Net I/σ(I): 11.5
反射 シェル
解像度: 1.95→2 Å / 冗長度: 2.7 % / Rmerge(I) obs: 0.458 / Mean I/σ(I) obs: 1.7 / Num. unique all: 3069 / % possible all: 56.3
-
解析
ソフトウェア
名称
バージョン
分類
MOSFLM
データ削減
SCALA
4.2)
データスケーリング
autoSHARP
位相決定
SOLOMON
位相決定
REFMAC
5.2.0001
精密化
CCP4
(SCALA)
データスケーリング
精密化
構造決定の手法: 多波長異常分散 / 解像度: 1.95→48.75 Å / Cor.coef. Fo:Fc: 0.955 / Cor.coef. Fo:Fc free: 0.93 / SU B: 6.844 / SU ML: 0.1 / TLS residual ADP flag: LIKELY RESIDUAL / 交差検証法: THROUGHOUT / ESU R: 0.151 / ESU R Free: 0.145 / 立体化学のターゲット値: MAXIMUM LIKELIHOOD 詳細: 1. HYDROGENS HAVE BEEN ADDED IN THE RIDING POSITIONS. 2. THERE IS NO DENSITY PRESENT FOR RESIDUES 87-90 AND 434-435, SO THEY HAVE NOT BEEN MODELED. 3. THE FOLLOWING RESIDUES HAVE MISSING ...詳細: 1. HYDROGENS HAVE BEEN ADDED IN THE RIDING POSITIONS. 2. THERE IS NO DENSITY PRESENT FOR RESIDUES 87-90 AND 434-435, SO THEY HAVE NOT BEEN MODELED. 3. THE FOLLOWING RESIDUES HAVE MISSING ATOMS: A1, A16, A40, A48, A65, A70, A151, A199, A222, A311, A314, A315, A319, B1, B9, B34, B40, B60, B70, B86, B110, B125, B199, B216, B311, B315, B340, B348. 4. THE DATA USED IN THE FINAL REFINEMENT WAS FROM A NATIVE CRYSTAL
Rfactor
反射数
%反射
Selection details
Rfree
0.22099
3584
5 %
RANDOM
Rwork
0.17389
-
-
-
obs
0.17628
67979
94.05 %
-
溶媒の処理
イオンプローブ半径: 0.8 Å / 減衰半径: 0.8 Å / VDWプローブ半径: 1.2 Å / 溶媒モデル: BABINET MODEL WITH MASK