THE INHIBITOR IS BOUND TO THE ACTIVE SITE OF THE ENZYME. THE UNBOUND FORM OF THE INHIBITOR IS D-PHE- ...THE INHIBITOR IS BOUND TO THE ACTIVE SITE OF THE ENZYME. THE UNBOUND FORM OF THE INHIBITOR IS D-PHE-PHE-ARG-CHLOROMETHYLKETONE. UPON REACTION WITH PROTEIN IT FORMS TWO COVALENT BONDS: 1) A COVALENT BOND TO SER 195 FORMING A HEMIKETAL AR7 AND 2) A COVALENT BOND TO NE2 OF HIS 57
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実験情報
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実験
実験
手法: X線回折
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試料調製
結晶
マシュー密度: 2.67 Å3/Da / 溶媒含有率: 53.91 %
結晶化
*PLUS
手法: sparse matrix screen
溶液の組成
*PLUS
濃度: 10 mg/ml / 一般名: Sephacryl S-200 column
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データ収集
放射光源
由来: シンクロトロン / サイト: SRS / ビームライン: PX9.5 / 波長: 0.89
検出器
タイプ: MARRESEARCH / 検出器: IMAGE PLATE
放射
散乱光タイプ: x-ray
放射波長
波長: 0.89 Å / 相対比: 1
反射
最高解像度: 1.95 Å / Num. obs: 54736 / Biso Wilson estimate: 15.7 Å2 / Rmerge(I) obs: 0.076 / Net I/σ(I): 10.6
反射
*PLUS
Num. measured all: 162150
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解析
ソフトウェア
名称
分類
DENZO
データ削減
SCALEPACK
データスケーリング
X-PLOR
モデル構築
X-PLOR
精密化
X-PLOR
位相決定
精密化
解像度: 2→20 Å / Rfactor Rfree error: 0.003 / Data cutoff high absF: 10000000 / Data cutoff low absF: 0.001 / Isotropic thermal model: RESTRAINED / 交差検証法: A POSTERIORI / σ(F): 0 / 詳細: BULK SOLVENT MODEL USED
Rfactor
反射数
%反射
Selection details
Rfree
0.218
4998
10.1 %
RANDOM
Rwork
0.187
-
-
-
obs
0.187
49719
98.1 %
-
原子変位パラメータ
Biso mean: 33.2 Å2
Baniso -1
Baniso -2
Baniso -3
1-
4.66 Å2
0 Å2
0 Å2
2-
-
-1.3 Å2
0 Å2
3-
-
-
-3.36 Å2
Refine analyze
Free
Obs
Luzzati coordinate error
0.27 Å
0.23 Å
Luzzati d res low
-
5 Å
Luzzati sigma a
0.27 Å
0.25 Å
精密化ステップ
サイクル: LAST / 解像度: 2→20 Å
タンパク質
核酸
リガンド
溶媒
全体
原子数
4662
0
70
239
4971
拘束条件
Refine-ID
タイプ
Dev ideal
Dev ideal target
X-RAY DIFFRACTION
x_bond_d
0.007
X-RAY DIFFRACTION
x_bond_d_na
X-RAY DIFFRACTION
x_bond_d_prot
X-RAY DIFFRACTION
x_angle_d
X-RAY DIFFRACTION
x_angle_d_na
X-RAY DIFFRACTION
x_angle_d_prot
X-RAY DIFFRACTION
x_angle_deg
1.868
X-RAY DIFFRACTION
x_angle_deg_na
X-RAY DIFFRACTION
x_angle_deg_prot
X-RAY DIFFRACTION
x_dihedral_angle_d
24.26
X-RAY DIFFRACTION
x_dihedral_angle_d_na
X-RAY DIFFRACTION
x_dihedral_angle_d_prot
X-RAY DIFFRACTION
x_improper_angle_d
1.315
X-RAY DIFFRACTION
x_improper_angle_d_na
X-RAY DIFFRACTION
x_improper_angle_d_prot
X-RAY DIFFRACTION
x_mcbond_it
2
2
X-RAY DIFFRACTION
x_mcangle_it
3.2
4.5
X-RAY DIFFRACTION
x_scbond_it
7.13
2.5
X-RAY DIFFRACTION
x_scangle_it
10.14
6
LS精密化 シェル
解像度: 2→2.07 Å / Rfactor Rfree error: 0.014 / Total num. of bins used: 10