温度: 277 K / 手法: 蒸気拡散法 / pH: 6.5 詳細: 2 microliters of 100 mM inhibitor stock in DMSO was added to 100 microliters of 8.4 mg/mL protein in 20 mM Tris, 100 mM DTT, pH 8.0. Protein solution was mixed with an equal volume of well ...詳細: 2 microliters of 100 mM inhibitor stock in DMSO was added to 100 microliters of 8.4 mg/mL protein in 20 mM Tris, 100 mM DTT, pH 8.0. Protein solution was mixed with an equal volume of well solution (1.0-1.1 M Citrate, 50 mM HEPES or PIPES pH 6.5, 25 mM DTT), VAPOR DIFFUSION, temperature 277K
-
データ収集
回折
平均測定温度: 100 K
放射光源
由来: シンクロトロン / サイト: APS / ビームライン: 17-ID / 波長: 1 Å
検出器
タイプ: ADSC QUANTUM 210 / 検出器: CCD
放射
モノクロメーター: Si(111) double-crystal monochromator プロトコル: SINGLE WAVELENGTH / 単色(M)・ラウエ(L): M / 散乱光タイプ: x-ray
放射波長
波長: 1 Å / 相対比: 1
反射
解像度: 1.8→20 Å / Num. all: 27933 / Num. obs: 26732 / % possible obs: 95.7 %
反射 シェル
解像度: 1.8→1.85 Å
-
解析
ソフトウェア
名称
バージョン
分類
HKL-2000
データ収集
AMoRE
位相決定
REFMAC
5.2.0019
精密化
HKL-2000
データ削減
HKL-2000
データスケーリング
精密化
構造決定の手法: 分子置換 / 解像度: 1.8→19.94 Å / Cor.coef. Fo:Fc: 0.951 / Cor.coef. Fo:Fc free: 0.932 / SU B: 3.925 / SU ML: 0.066 / 交差検証法: THROUGHOUT / ESU R: 0.121 / ESU R Free: 0.116 / 立体化学のターゲット値: MAXIMUM LIKELIHOOD / 詳細: HYDROGENS HAVE BEEN ADDED IN THE RIDING POSITIONS
Rfactor
反射数
%反射
Selection details
Rfree
0.20224
2714
10.2 %
RANDOM
Rwork
0.16674
-
-
-
all
0.17025
-
-
-
obs
0.17025
24018
95.7 %
-
溶媒の処理
イオンプローブ半径: 0.8 Å / 減衰半径: 0.8 Å / VDWプローブ半径: 1.4 Å / 溶媒モデル: MASK
原子変位パラメータ
Biso mean: 9.42 Å2
Baniso -1
Baniso -2
Baniso -3
1-
-0.25 Å2
-0.12 Å2
0 Å2
2-
-
-0.25 Å2
0 Å2
3-
-
-
0.37 Å2
精密化ステップ
サイクル: LAST / 解像度: 1.8→19.94 Å
タンパク質
核酸
リガンド
溶媒
全体
原子数
1906
0
51
243
2200
拘束条件
Refine-ID
タイプ
Dev ideal
Dev ideal target
数
X-RAY DIFFRACTION
r_bond_refined_d
0.007
0.022
2022
X-RAY DIFFRACTION
r_bond_other_d
0.001
0.02
1347
X-RAY DIFFRACTION
r_angle_refined_deg
1.202
1.994
2742
X-RAY DIFFRACTION
r_angle_other_deg
0.85
3.001
3309
X-RAY DIFFRACTION
r_dihedral_angle_1_deg
5.725
5
248
X-RAY DIFFRACTION
r_dihedral_angle_2_deg
36.334
24.944
89
X-RAY DIFFRACTION
r_dihedral_angle_3_deg
12.108
15
348
X-RAY DIFFRACTION
r_dihedral_angle_4_deg
13.978
15
8
X-RAY DIFFRACTION
r_chiral_restr
0.071
0.2
299
X-RAY DIFFRACTION
r_gen_planes_refined
0.004
0.02
2237
X-RAY DIFFRACTION
r_gen_planes_other
0.001
0.02
376
X-RAY DIFFRACTION
r_nbd_refined
0.191
0.2
368
X-RAY DIFFRACTION
r_nbd_other
0.181
0.2
1433
X-RAY DIFFRACTION
r_nbtor_refined
0.181
0.2
989
X-RAY DIFFRACTION
r_nbtor_other
0.081
0.2
993
X-RAY DIFFRACTION
r_xyhbond_nbd_refined
0.123
0.2
171
X-RAY DIFFRACTION
r_symmetry_vdw_refined
0.119
0.2
12
X-RAY DIFFRACTION
r_symmetry_vdw_other
0.198
0.2
50
X-RAY DIFFRACTION
r_symmetry_hbond_refined
0.072
0.2
21
X-RAY DIFFRACTION
r_mcbond_it
0.428
1.5
1250
X-RAY DIFFRACTION
r_mcbond_other
0.089
1.5
489
X-RAY DIFFRACTION
r_mcangle_it
0.68
2
1979
X-RAY DIFFRACTION
r_scbond_it
1.318
3
864
X-RAY DIFFRACTION
r_scangle_it
2.064
4.5
759
LS精密化 シェル
解像度: 1.8→1.846 Å / Total num. of bins used: 20
Rfactor
反射数
%反射
Rfree
0.218
163
-
Rwork
0.21
1483
-
obs
-
-
81.73 %
精密化 TLS
手法: refined / Origin x: -3.247 Å / Origin y: 29.5916 Å / Origin z: 27.0817 Å