TWO CRYSTALS WERE USED IN THE SOLUTION OF THE STRUCTURE. DATA FROM ONE CRYSTAL WAS USED FOR SE-MET MAD PHASING AND DATA FROM ANOTHER CRYSTAL WAS USED FOR REFINEMENT.
.175M Na Cl, .06M Acetic Acid, 20% MPD, .04M Acetate_Na, 0.0008M Cymal-6, VAPOR DIFFUSION,SITTING DROP,NANODROP, temperature 277K
-
データ収集
回折
ID
平均測定温度 (K)
Crystal-ID
1
100
1
2
100
1
1,2
1
放射光源
由来
サイト
ビームライン
ID
波長
波長 (Å)
シンクロトロン
SSRL
BL11-1
1
0.983966
シンクロトロン
SSRL
BL9-1
2
0.97916, 0.97877, 0.90496
検出器
タイプ
ID
検出器
日付
詳細
ADSC QUANTUM 315
1
CCD
2002年7月2日
flatmirror
MARRESEARCH
2
IMAGE PLATE
2002年6月23日
Flatmirror
放射
ID
モノクロメーター
プロトコル
単色(M)・ラウエ(L)
散乱光タイプ
Wavelength-ID
1
singlecrystalSi(311) bentmonochromator
SINGLEWAVELENGTH
M
x-ray
1
2
singlecrystalSi(311) bentmonochromator
MAD
M
x-ray
2
放射波長
ID
波長 (Å)
相対比
1
0.983966
1
2
0.97916
1
3
0.97877
1
4
0.90496
1
反射
解像度: 2.29→47.83 Å / Num. obs: 60572 / % possible obs: 91.7 % / 冗長度: 4.5 % / Biso Wilson estimate: 65.61 Å2 / Rmerge(I) obs: 0.1 / Net I/σ(I): 13
反射 シェル
解像度: 2.29→2.36 Å / 冗長度: 1.9 % / Rmerge(I) obs: 0.513 / Mean I/σ(I) obs: 1.2 / Num. unique all: 2500 / % possible all: 51.7
-
解析
ソフトウェア
名称
バージョン
分類
MOSFLM
データ削減
SCALA
4.2)
データスケーリング
SOLVE
位相決定
RESOLVE
モデル構築
REFMAC
5.2.0005
精密化
CCP4
(SCALA)
データスケーリング
RESOLVE
位相決定
精密化
構造決定の手法: 多波長異常分散 / 解像度: 2.29→47.83 Å / Cor.coef. Fo:Fc: 0.949 / Cor.coef. Fo:Fc free: 0.931 / SU B: 12.483 / SU ML: 0.145 / TLS residual ADP flag: LIKELY RESIDUAL / 交差検証法: THROUGHOUT / ESU R: 0.216 / ESU R Free: 0.193 / 立体化学のターゲット値: MAXIMUM LIKELIHOOD 詳細: HYDROGENS HAVE BEEN ADDED IN THE RIDING POSITIONS. DUE TO INSUFFICIENT DENSITY, THE FOLLOWING SEGMENTS HAVE NOT BEEN MODELED: CHAIN A 187-188, 254-257, 318-330, 391-412 AND CHAIN B 186-187, ...詳細: HYDROGENS HAVE BEEN ADDED IN THE RIDING POSITIONS. DUE TO INSUFFICIENT DENSITY, THE FOLLOWING SEGMENTS HAVE NOT BEEN MODELED: CHAIN A 187-188, 254-257, 318-330, 391-412 AND CHAIN B 186-187, 254-258, 321-330, 392-413. RAMACHANDRAN OUTLIERS A/B116 AND A334 ARE LOCATED IN WELL DEFINED DENSITY. THE NOMINAL RESOLUTION IS 2.40 A WITH 4140 OBSERVED REFLECTIONS BETWEEN 2.40-2.29 (50 % COMPLETE FOR THIS SHELL) INCLUDED IN THE REFINEMENT.
Rfactor
反射数
%反射
Selection details
Rfree
0.24782
3075
5.1 %
RANDOM
Rwork
0.21043
-
-
-
obs
0.2123
57462
91.23 %
-
溶媒の処理
イオンプローブ半径: 0.8 Å / 減衰半径: 0.8 Å / VDWプローブ半径: 1.2 Å / 溶媒モデル: MASK