PDB-7up5: Crystal structure of C-terminal Domain of MSK1 in complex with co...

IDまたはキーワード:

登録情報

データベース: PDB / ID: 7up5

タイトル

Crystal structure of C-terminal Domain of MSK1 in complex with covalently bound pyrrolopyrimidine compound 23 (co-crystal)

要素

Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

キーワード

TRANSFERASE / Msk1 / C-terminal domain / PROTEIN KINASE / PHOSPHORYLATION

機能・相同性

機能・相同性情報

histone H3S28 kinase activity / histone H2AS1 kinase activity / positive regulation of CREB transcription factor activity / CREB phosphorylation / histone H3S10 kinase activity / interleukin-1-mediated signaling pathway / negative regulation of cytokine production / regulation of postsynapse organization / ERK/MAPK targets / Recycling pathway of L1 ...
類似検索 - 分子機能

生物種

Homo sapiens (ヒト)

手法

X線回折 /

シンクロトロン /

分子置換 / 解像度: 2.8 Å

データ登録者

Yano, J.K. / Edwards, T.E. / Hall, A.

資金援助

1件

引用

ジャーナル: Acs Med.Chem.Lett. / 年: 2022
タイトル: Discovery and Characterization of a Novel Series of Chloropyrimidines as Covalent Inhibitors of the Kinase MSK1.
著者: Hall, A. / Abendroth, J. / Bolejack, M.J. / Ceska, T. / Dell'Aiera, S. / Ellis, V. / Fox 3rd, D. / Francois, C. / Muruthi, M.M. / Prevel, C. / Poullennec, K. / Romanov, S. / Valade, A. / ...

履歴

登録	2022年4月14日	登録サイト: RCSB / 処理サイト: RCSB
改定 1.0	2022年7月6日	Provider: repository / タイプ: Initial release
改定 1.1	2022年8月3日	Group: Database references / カテゴリ: citation / citation_author Item: _citation.journal_volume / _citation.page_first ..._citation.journal_volume / _citation.page_first / _citation.page_last / _citation.pdbx_database_id_PubMed / _citation.title / _citation_author.name
改定 1.2	2024年4月3日	Group: Data collection / Refinement description カテゴリ: chem_comp_atom / chem_comp_bond / pdbx_initial_refinement_model

構造ビューア	分子: MolmilJmol/JSmol

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ダウンロード

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PDB形式	pdb7up5.ent.gz	188 KB	表示	PDB形式
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その他	その他のダウンロード

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検証レポート

文書・要旨	7up5_validation.pdf.gz	1006.9 KB	表示	wwPDB検証レポート
文書・詳細版	7up5_full_validation.pdf.gz	1009.9 KB	表示
XML形式データ	7up5_validation.xml.gz	21.7 KB	表示
CIF形式データ	7up5_validation.cif.gz	28.8 KB	表示
アーカイブディレクトリ	https://data.pdbj.org/pub/pdb/validation_reports/up/7up5 ftp://data.pdbj.org/pub/pdb/validation_reports/up/7up5	HTTPS FTP

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関連構造データ

関連構造データ	7up4C 7up6C 7up7C 7up8C C: 同じ文献を引用 (文献)
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リンク

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類似性 (5)
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RAFタンパク質キナーゼ (RAF Protein Kinases)
類似性 (2)
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エンハンセオソーム (Enhanceosome)
類似性 (1)
#222 - 2018年6月
タンパク質とナノ粒子 (Proteins and Nanoparticles)
類似性 (1)

登録構造単位

A: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

B: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

ヘテロ分子

70.2 kDa, 2 ポリマー
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1

A: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

ヘテロ分子

登録者が定義した集合体
根拠: gel filtration
35.2 kDa, 1 ポリマー
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2

B: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

ヘテロ分子

登録者が定義した集合体
35.1 kDa, 1 ポリマー
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単位格子

Length a, b, c (Å)	51.480, 90.780, 135.970
Angle α, β, γ (deg.)	90.000, 90.000, 90.000
Int Tables number	19
Space group name H-M	P2₁2₁2₁

#1: タンパク質	Ribosomal protein S6 kinase alpha-5 / S6K-alpha-5 / 90 kDa ribosomal protein S6 kinase 5 / Nuclear mitogen- and stress-activated protein ...S6K-alpha-5 / 90 kDa ribosomal protein S6 kinase 5 / Nuclear mitogen- and stress-activated protein kinase 1 / RSK-like protein kinase / RSKL 分子量: 34668.809 Da / 分子数: 2 / 由来タイプ: 組換発現 / 由来: (組換発現) Homo sapiens (ヒト) / 遺伝子: RPS6KA5, MSK1 / 発現宿主: Escherichia coli (大腸菌) 参照: UniProt: O75582, non-specific serine/threonine protein kinase
#2: 化合物	ChemComp-O1R / (2M)-6-chloro-2-(5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-5-yl)pyridine-3-carbonitrile 分子量: 255.663 Da / 分子数: 2 / 由来タイプ: 合成 / 式: C₁₂H₆ClN₅ / タイプ: SUBJECT OF INVESTIGATION
#3: 化合物	ChemComp-IOD / IODIDE ION / ヨ-ジド分子量: 126.904 Da / 分子数: 3 / 由来タイプ: 合成 / 式: I
#4: 水	ChemComp-HOH / water 分子量: 18.015 Da / 分子数: 38 / 由来タイプ: 天然 / 式: H₂O
研究の焦点であるリガンドがあるか	Y

-
実験

実験	手法: X線回折 / 使用した結晶の数: 1

-
試料調製

結晶	マシュー密度: 2.31 Å³/Da / 溶媒含有率: 46.7 %
結晶化	温度: 289 K / 手法: 蒸気拡散法, シッティングドロップ法 / pH: 8.5 詳細: The protein (10.1 mg/ml) was exchanged into 25 mM HEPES pH 7.5, 150 mM NaCl, 5% glycerol, 1 mM DTT using a GE (GE28-9180-04) spin column according to manufacturer's instructions. The protein ...詳細: The protein (10.1 mg/ml) was exchanged into 25 mM HEPES pH 7.5, 150 mM NaCl, 5% glycerol, 1 mM DTT using a GE (GE28-9180-04) spin column according to manufacturer's instructions. The protein was then diluted to 0.5 mg/ml in the same buffer and incubated with 150 micromolar UCB170414/BSI108592 for an hour on ice (~10 fold)and concentrated back down to 5 mg/ml. Crystals were produced by sitting drop vapor diffusion with an equal volume of the protein, Msk1-C terminal domain (PID7059-1, CID101276) and a crystallization buffer containing 12.5% PEG 1000, 12.5% PEG 3350, 12.5% MPD: 30mM of each sodium fluoride/iodide/bromide: 100 mM Na HEPES/MOPS pH 8.5 (tray ID 303042, well B12, Morpheus). Crystals were directly vitrified in in liquid N2. Puck ID QRL9-2

結晶

マシュー密度: 2.31 Å³/Da / 溶媒含有率: 46.7 %

結晶化

温度: 289 K / 手法: 蒸気拡散法, シッティングドロップ法 / pH: 8.5
詳細: The protein (10.1 mg/ml) was exchanged into 25 mM HEPES pH 7.5, 150 mM NaCl, 5% glycerol, 1 mM DTT using a GE (GE28-9180-04) spin column according to manufacturer's instructions. The protein ...

-
データ収集

回折

平均測定温度: 100 K / Serial crystal experiment: N

放射光源

由来:

シンクロトロン / サイト:

ALS

/ ビームライン: 5.0.2 / 波長: 0.99999 Å

検出器

タイプ: DECTRIS PILATUS 6M / 検出器: PIXEL / 日付: 2018年9月21日

放射

プロトコル: SINGLE WAVELENGTH / 単色(M)・ラウエ(L): M / 散乱光タイプ: x-ray

放射波長

波長: 0.99999 Å / 相対比: 1

反射

解像度: 2.8→50 Å / Num. obs: 16319 / % possible obs: 100 % / 冗長度: 6.495 % / B_iso Wilson estimate: 44.306 Å² / CC_1/2: 0.997 / R_merge(I) obs: 0.123 / R_rim(I) all: 0.134 / Χ²: 0.973 / Net I/σ(I): 13.83

反射シェル

Diffraction-ID: 1

解像度 (Å)	冗長度 (%)	R_merge(I) obs	Mean I/σ(I) obs	Num. unique obs	CC_1/2	R_rim(I) all	% possible all
2.8-2.87	6.691	0.616	3.24	1179	0.851	0.668	100
2.87-2.95	6.6	0.503	3.95	1142	0.897	0.547	100
2.95-3.04	6.384	0.463	4.21	1141	0.915	0.504	100
3.04-3.13	6.535	0.408	4.79	1072	0.924	0.443	100
3.13-3.23	6.867	0.321	6.22	1076	0.955	0.347	100
3.23-3.35	6.794	0.249	7.88	1023	0.971	0.27	100
3.35-3.47	6.646	0.193	9.91	989	0.986	0.21	100
3.47-3.61	6.451	0.165	11.03	950	0.989	0.18	100
3.61-3.78	6.272	0.13	13.78	915	0.993	0.141	100
3.78-3.96	6.458	0.106	16.38	898	0.994	0.115	100
3.96-4.17	6.76	0.084	20.86	845	0.996	0.091	100
4.17-4.43	6.641	0.071	22.98	792	0.998	0.077	100
4.43-4.73	6.339	0.063	25.12	770	0.998	0.068	99.9
4.73-5.11	6.153	0.065	23.67	699	0.998	0.07	100
5.11-5.6	6.696	0.082	20.39	651	0.997	0.089	99.8
5.6-6.26	6.494	0.089	19.03	593	0.997	0.097	100
6.26-7.23	5.996	0.076	21.37	536	0.996	0.084	100
7.23-8.85	6.066	0.048	29.75	457	0.999	0.053	100
8.85-12.52	5.954	0.031	39.8	371	0.999	0.034	99.7
12.52-50	5.177	0.026	40.9	220	1	0.029	98.2

-
解析

ソフトウェア

名称	バージョン	分類
XDS		データ削減
XSCALE		データスケーリング
PHENIX	1.14-3260	精密化
PDB_EXTRACT	3.27	データ抽出
PHENIX		位相決定
Coot		モデル構築

精密化

構造決定の手法:

分子置換
開始モデル: in-house model

解像度: 2.8→48.145 Å / SU ML: 0.37 / 交差検証法: FREE R-VALUE / σ(F): 1.34 / 位相誤差: 26.72 / 立体化学のターゲット値: ML

	R_factor	反射数	%反射	Selection details
R_free	0.2678	1696	10.4 %	0
R_work	0.2008	14618	-	-
obs	0.2077	16314	99.95 %	-

溶媒の処理

減衰半径: 0.9 Å / VDWプローブ半径: 1.11 Å / 溶媒モデル: FLAT BULK SOLVENT MODEL

原子変位パラメータ

B_iso max: 151.41 Å² / B_iso mean: 50.6763 Å² / B_iso min: 12.54 Å²

精密化ステップ

サイクル: final / 解像度: 2.8→48.145 Å

	タンパク質	核酸	リガンド	溶媒	全体
原子数	4220	0	37	38	4295
B_iso mean	-	-	48.52	35.2	-
残基数	-	-	-	-	561

LS精密化シェル

Refine-ID: X-RAY DIFFRACTION / R_factor R_free error: 0 / % reflection obs: 100 %

解像度 (Å)	R_factor R_free	Num. reflection R_free	R_factor R_work	Num. reflection R_work
2.8-2.8824	0.3192	139	0.2544	1186
2.8824-2.9754	0.2989	139	0.2371	1187
2.9754-3.0817	0.3229	139	0.245	1192
3.0817-3.2051	0.3394	114	0.2328	1231
3.2051-3.3509	0.3067	149	0.2307	1188
3.3509-3.5275	0.2916	153	0.2098	1180
3.5275-3.7485	0.2756	137	0.1956	1220
3.7485-4.0378	0.2366	137	0.1735	1214
4.0378-4.4439	0.2288	140	0.1605	1209
4.4439-5.0863	0.218	156	0.1571	1233
5.0863-6.4058	0.2671	146	0.2203	1249
6.4058-48.145	0.2694	147	0.2126	1329

精密化 TLS

手法: refined / Refine-ID: X-RAY DIFFRACTION

ID	L11 (°²)	L12 (°²)	L13 (°²)	L22 (°²)	L23 (°²)	L33 (°²)	S11 (Å °)	S12 (Å °)	S13 (Å °)	S21 (Å °)	S22 (Å °)	S23 (Å °)	S31 (Å °)	S32 (Å °)	S33 (Å °)	T11 (Å²)	T12 (Å²)	T13 (Å²)	T22 (Å²)	T23 (Å²)	T33 (Å²)	Origin x (Å)	Origin y (Å)	Origin z (Å)
1	4.2811	-0.4335	1.4626	4.8274	1.1544	0.8782	-0.2127	0.5096	1.3556	-0.0875	0.071	0.758	-0.3561	-0.8263	-0.1678	0.2135	0.1106	-0.0731	0.7112	0.0937	0.3074	10.4978	42.9988	85.7331
2	6.7612	-0.6788	-0.12	5.9282	-1.3358	4.9845	-0.1218	0.7245	1.1261	-0.2611	-0.153	0.362	-0.5364	-0.2831	0.0829	0.2941	0.1021	0.0455	0.353	0.0917	0.4873	16.0817	42.5116	84.0248
3	5.419	-0.1577	0.6359	3.0872	-1.4916	2.9837	-0.1192	0.1697	0.0097	-0.2632	0.1198	-0.0738	0.0651	-0.1149	0.1643	0.1741	0.0778	0.0214	0.3166	0.0344	0.2258	21.2383	31.824	89.2074
4	8.3287	1.2622	-3.2037	2.8848	-0.5055	5.3941	-0.2929	-0.7066	-0.2515	0.0284	0.1439	0.0467	0.0491	-0.0485	0.0768	0.1675	0.027	0.0189	0.1901	-0.044	0.1643	22.2701	37.877	91.3744
5	7.0346	0.4449	-5.0205	4.8472	-3.6387	8.1436	0.3767	0.5597	-0.2337	0.1655	-0.2379	0.352	-0.4031	-0.3223	-0.3333	0.2524	0.0538	-0.0302	0.2759	0.0197	0.2698	35.997	47.1602	74.0177
6	3.2182	0.7691	-1.9187	4.5819	-3.4991	5.5638	-0.1907	-0.1887	-0.0126	0.0368	0.0163	0.0459	-0.0948	0.2587	0.1761	0.1791	-0.0064	-0.0034	0.2015	-0.0421	0.2289	39.44	38.1666	83.2959
7	5.2578	0.5289	-2.9819	3.6933	-1.1973	5.7528	-0.1247	0.1444	-0.5367	-0.218	0.0397	0.4116	0.6337	-0.0348	0.0976	0.184	0.0329	-0.0205	0.2471	0.0184	0.3608	39.0852	29.7701	80.525
8	4.6388	0.918	-1.3518	4.8457	1.7292	1.2295	-0.1777	0.6239	0.3898	-1.0159	-0.245	0.3041	1.2342	0.2757	0.0611	1.1492	-0.0531	0.1649	0.5051	-0.1522	0.32	40.6304	25.2869	63.4722
9	4.4672	0.1549	-0.4523	3.807	-0.8724	6.7349	0.0083	0.128	-0.0265	-0.5881	0.0106	-0.5393	1.1748	0.1716	0.3016	0.3899	0.1802	0.0142	0.566	0.0853	0.4135	52.1239	30.4125	74.6872
10	7.6219	-1.1837	6.3629	4.3014	-1.2805	5.2752	-0.4719	1.1158	0.4525	-0.4802	0.0174	-0.7365	-0.5564	0.671	0.7189	0.2617	-0.0417	0.0348	0.5814	0.049	0.2475	50.053	43.9369	72.4093
11	3.0225	4.3707	-2.2682	9.4251	-0.8837	4.0792	-0.5453	1.1759	-0.2943	0.9815	0.2223	0.8745	0.9983	-2.4458	0.2624	1.0407	0.0791	-0.2183	1.3919	-0.433	1.2261	34.3683	29.1566	68.2688
12	8.9549	1.2384	-1.2416	8.4047	1.8795	0.7041	0.7127	-0.2793	-0.809	0.3694	-0.5595	0.037	0.5333	-1.0092	-0.155	0.1892	-0.0017	0.0411	0.4884	-0.0415	0.3018	-4.9632	51.8775	44.2075
13	6.5125	-0.0717	-0.2804	7.1967	0.7613	6.2109	-0.3618	-0.2666	-0.1317	0.4567	-0.0199	0.8598	0.0949	0.6989	0.2803	0.233	-0.0591	0.0564	0.3233	-0.0583	0.2565	0.1645	53.0216	44.7637
14	6.8936	0.152	1.7134	3.0469	0.0704	3.0961	-0.1256	-0.2025	0.4933	-0.0271	-0.0057	0.06	-0.3236	0.3591	0.0713	0.2393	0.0115	0.0153	0.3249	-0.0475	0.1907	5.3438	61.8358	36.5979
15	8.6506	0.7018	3.0748	1.9226	0.439	3.2541	-0.2024	-0.2106	-0.2558	0.1143	0.1926	-0.031	0.187	-0.0805	-0.1473	0.2137	0.0496	0.0033	0.2588	-0.0212	0.161	5.9892	55.1905	36.6289
16	3.8315	1.2522	4.884	4.4911	0.4067	6.7662	-0.2743	-0.5419	-0.0193	0.1536	0.181	-0.1459	0.5161	-0.079	-0.0022	0.3729	0.1318	0.0447	0.5461	0.1308	0.3486	20.1944	52.3008	56.0763
17	4.8737	0.5116	0.4756	2.9429	-0.7092	7.0928	-0.0899	-0.0133	-0.1534	0.2177	0.1535	-0.0307	0.2899	-0.2173	-0.0425	0.1395	0.0619	-0.0043	0.2625	-0.0442	0.3632	23.1838	57.076	44.4343
18	5.5978	0.4178	4.2402	3.2783	1.0497	5.2893	-0.4604	-0.1728	0.7084	-0.0661	0.0849	-0.0005	-0.3131	-0.1584	0.2383	0.2092	0.0761	0.0041	0.4252	-0.0255	0.2291	23.2937	66.2293	43.9948
19	3.5802	-1.7804	-0.9444	4.9722	-4.8913	7.6497	-0.2023	-1.0891	-0.0897	2.2111	0.3001	-0.9915	-1.5981	0.6596	-0.3601	0.7173	0.0606	-0.0688	0.514	-0.0096	0.5542	25.9951	76.2526	59.4632
20	4.8972	-0.4078	0.4297	6.9203	3.4986	2.9917	0.1287	-0.1323	0.2554	-0.1832	0.4246	-1.0127	-0.1907	0.7209	-0.2822	0.2138	0.0095	0.0246	0.4692	-0.1016	0.3824	36.9164	66.349	49.1829
21	5.1477	0.6319	-3.9469	2.3836	1.8915	5.9231	-0.6756	-0.7969	-0.1535	1.0134	0.2198	-0.4771	1.2751	0.9752	0.0133	0.6173	0.1469	-0.1736	0.6115	0.0946	0.414	32.9777	54.7846	58.8751
22	4.5939	-4.679	4.4758	6.1354	-2.7733	9.6169	-0.279	0.368	1.0559	-0.648	0.0555	2.0262	0.2301	-0.5837	-0.554	0.4557	0.0151	-0.1461	0.9999	0.1215	1.1089	19.3399	73	53.345

精密化 TLSグループ

ID	Refine-ID	Refine TLS-ID	Selection details	Auth asym-ID	Auth seq-ID
1	X-RAY DIFFRACTION	1	chain 'A' and (resid 415 through 432 )	A	415 - 432
2	X-RAY DIFFRACTION	2	chain 'A' and (resid 433 through 450 )	A	433 - 450
3	X-RAY DIFFRACTION	3	chain 'A' and (resid 451 through 474 )	A	451 - 474
4	X-RAY DIFFRACTION	4	chain 'A' and (resid 475 through 498 )	A	475 - 498
5	X-RAY DIFFRACTION	5	chain 'A' and (resid 499 through 517 )	A	499 - 517
6	X-RAY DIFFRACTION	6	chain 'A' and (resid 518 through 563 )	A	518 - 563
7	X-RAY DIFFRACTION	7	chain 'A' and (resid 564 through 616 )	A	564 - 616
8	X-RAY DIFFRACTION	8	chain 'A' and (resid 617 through 641 )	A	617 - 641
9	X-RAY DIFFRACTION	9	chain 'A' and (resid 642 through 682 )	A	642 - 682
10	X-RAY DIFFRACTION	10	chain 'A' and (resid 683 through 706 )	A	683 - 706
11	X-RAY DIFFRACTION	11	chain 'A' and (resid 707 through 722 )	A	707 - 722
12	X-RAY DIFFRACTION	12	chain 'B' and (resid 415 through 432 )	B	415 - 432
13	X-RAY DIFFRACTION	13	chain 'B' and (resid 433 through 450 )	B	433 - 450
14	X-RAY DIFFRACTION	14	chain 'B' and (resid 451 through 474 )	B	451 - 474
15	X-RAY DIFFRACTION	15	chain 'B' and (resid 475 through 498 )	B	475 - 498
16	X-RAY DIFFRACTION	16	chain 'B' and (resid 499 through 517 )	B	499 - 517
17	X-RAY DIFFRACTION	17	chain 'B' and (resid 518 through 563 )	B	518 - 563
18	X-RAY DIFFRACTION	18	chain 'B' and (resid 564 through 616 )	B	564 - 616
19	X-RAY DIFFRACTION	19	chain 'B' and (resid 617 through 641 )	B	617 - 641
20	X-RAY DIFFRACTION	20	chain 'B' and (resid 642 through 686 )	B	642 - 686
21	X-RAY DIFFRACTION	21	chain 'B' and (resid 687 through 706 )	B	687 - 706
22	X-RAY DIFFRACTION	22	chain 'B' and (resid 707 through 727 )	B	707 - 727

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2022年2月9日: EMDBエントリの付随情報ファイルのフォーマットが新しくなりました

EMDBエントリの付随情報ファイルのフォーマットが新しくなりました

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これまでは公式だったバージョン1.9は、アーカイブから削除されます。

関連情報:EMDBヘッダ

外部リンク:wwPDBはEMDBデータモデルのバージョン3へ移行します

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2020年8月12日: 新型コロナ情報

新型コロナ情報

URL: https://pdbjlvh1.pdbj.org/emnavi/covid19.php

新ページ: EM Navigatorに新型コロナウイルスの特設ページを開設しました。

関連情報:Covid-19情報 / 2020年3月5日: 新型コロナウイルスの構造データ

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万見(Yorodumi)は、EMDB/PDB/SASBDBなどの構造データを閲覧するためのページです。
EM Navigatorの詳細ページの後継、Omokage検索のフロントエンドも兼ねています。

関連情報:EMDB / PDB / SASBDB / 3つのデータバンクの比較 / 万見検索 / 2016年8月31日: 新しいEM Navigatorと万見 / 万見文献 / Jmol/JSmol / 機能・相同性情報 / 新しいEM Navigatorと万見の変更点

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