PDB-7up4: Crystal structure of C-terminal Domain of MSK1 in complex with co...

IDまたはキーワード:

登録情報

データベース: PDB / ID: 7up4

タイトル

Crystal structure of C-terminal Domain of MSK1 in complex with covalently bound pyrrolopyrimidine compound 20 (co-crystal)

要素

Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

キーワード

TRANSFERASE / Msk1 / C-terminal domain / PROTEIN KINASE / PHOSPHORYLATION

機能・相同性

機能・相同性情報

histone H3S28 kinase activity / histone H2AS1 kinase activity / positive regulation of CREB transcription factor activity / CREB phosphorylation / histone H3S10 kinase activity / interleukin-1-mediated signaling pathway / negative regulation of cytokine production / regulation of postsynapse organization / ERK/MAPK targets / Recycling pathway of L1 ...
類似検索 - 分子機能

生物種

Homo sapiens (ヒト)

手法

X線回折 /

シンクロトロン /

分子置換 / 解像度: 3 Å

データ登録者

Yano, J.K. / Abendroth, J. / Hall, A.

資金援助

1件

引用

ジャーナル: Acs Med.Chem.Lett. / 年: 2022
タイトル: Discovery and Characterization of a Novel Series of Chloropyrimidines as Covalent Inhibitors of the Kinase MSK1.
著者: Hall, A. / Abendroth, J. / Bolejack, M.J. / Ceska, T. / Dell'Aiera, S. / Ellis, V. / Fox 3rd, D. / Francois, C. / Muruthi, M.M. / Prevel, C. / Poullennec, K. / Romanov, S. / Valade, A. / ...

履歴

登録	2022年4月14日	登録サイト: RCSB / 処理サイト: RCSB
改定 1.0	2022年7月6日	Provider: repository / タイプ: Initial release
改定 1.1	2022年8月3日	Group: Database references / カテゴリ: citation / citation_author Item: _citation.journal_volume / _citation.page_first ..._citation.journal_volume / _citation.page_first / _citation.page_last / _citation.pdbx_database_id_PubMed / _citation.title / _citation_author.name
改定 1.2	2024年4月3日	Group: Data collection / Refinement description カテゴリ: chem_comp_atom / chem_comp_bond / pdbx_initial_refinement_model

構造ビューア	分子: MolmilJmol/JSmol

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ダウンロード

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PDB形式	pdb7up4.ent.gz	194 KB	表示	PDB形式
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その他	その他のダウンロード

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検証レポート

文書・要旨	7up4_validation.pdf.gz	961.8 KB	表示	wwPDB検証レポート
文書・詳細版	7up4_full_validation.pdf.gz	964.3 KB	表示
XML形式データ	7up4_validation.xml.gz	20.9 KB	表示
CIF形式データ	7up4_validation.cif.gz	27.9 KB	表示
アーカイブディレクトリ	https://data.pdbj.org/pub/pdb/validation_reports/up/7up4 ftp://data.pdbj.org/pub/pdb/validation_reports/up/7up4	HTTPS FTP

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関連構造データ

関連構造データ	7up5C 7up6C 7up7C 7up8C C: 同じ文献を引用 (文献)
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#196 - 2016年4月
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類似性 (5)
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RAFタンパク質キナーゼ (RAF Protein Kinases)
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エンハンセオソーム (Enhanceosome)
類似性 (1)
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タンパク質とナノ粒子 (Proteins and Nanoparticles)
類似性 (1)

登録構造単位

A: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

B: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

ヘテロ分子

69.9 kDa, 2 ポリマー
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1

A: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

ヘテロ分子

登録者が定義した集合体
根拠: gel filtration
34.9 kDa, 1 ポリマー
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2

B: Ribosomal protein S6 kinase alpha-5

ヘテロ分子

登録者が定義した集合体
34.9 kDa, 1 ポリマー
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単位格子

Length a, b, c (Å)	51.440, 91.180, 136.170
Angle α, β, γ (deg.)	90.000, 90.000, 90.000
Int Tables number	19
Space group name H-M	P2₁2₁2₁
Space group name Hall	P2ac2ab
Symmetry operation	#1: x,y,z #2: x+1/2,-y+1/2,-z #3: -x,y+1/2,-z+1/2 #4: -x+1/2,-y,z+1/2

#1: タンパク質	Ribosomal protein S6 kinase alpha-5 / S6K-alpha-5 / 90 kDa ribosomal protein S6 kinase 5 / Nuclear mitogen- and stress-activated protein ...S6K-alpha-5 / 90 kDa ribosomal protein S6 kinase 5 / Nuclear mitogen- and stress-activated protein kinase 1 / RSK-like protein kinase / RSKL 分子量: 34668.809 Da / 分子数: 2 / 由来タイプ: 組換発現 / 由来: (組換発現) Homo sapiens (ヒト) / 遺伝子: RPS6KA5, MSK1 / 発現宿主: Escherichia coli (大腸菌) 参照: UniProt: O75582, non-specific serine/threonine protein kinase
#2: 化合物	ChemComp-O1K / (5M)-5-(2,5-dichloropyrimidin-4-yl)-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidine 分子量: 266.086 Da / 分子数: 2 / 由来タイプ: 合成 / 式: C₁₀H₅Cl₂N₅ / タイプ: SUBJECT OF INVESTIGATION
#3: 水	ChemComp-HOH / water 分子量: 18.015 Da / 分子数: 5 / 由来タイプ: 天然 / 式: H₂O
研究の焦点であるリガンドがあるか	Y

-
実験

実験	手法: X線回折 / 使用した結晶の数: 1

-
試料調製

結晶	マシュー密度: 2.31 Å³/Da / 溶媒含有率: 46.7 %
結晶化	温度: 289 K / 手法: 蒸気拡散法, シッティングドロップ法 / pH: 7.5 詳細: Crystals were produced by sitting drop vapor diffusion with an equal volume of the protein, Msk1-C terminal domain (PID7059-1, CID101276) at 7.6 mg/ml in 25mM HEPES pH 7.5, 150mM NaCl, 5% ...詳細: Crystals were produced by sitting drop vapor diffusion with an equal volume of the protein, Msk1-C terminal domain (PID7059-1, CID101276) at 7.6 mg/ml in 25mM HEPES pH 7.5, 150mM NaCl, 5% Glycerol, 5mM BME and a crystallization buffer containing 20mM of each DL-glutamic acid, DL-alanine, glycine, DL-lysine, DL-serine, sodium HEPES / MOPS (acid) pH 7.5, 12.5% (V/V) MPD, 12.5% (w/V) PEG 1000, 12.5% (w/V) PEG 3350 (tray ID 320260, well H8, Molecular Dimensions / Calibre Morpheus screen ). Crystals were direly vitrified in in liquid N2. Puck ID CNL6-3

結晶

マシュー密度: 2.31 Å³/Da / 溶媒含有率: 46.7 %

結晶化

温度: 289 K / 手法: 蒸気拡散法, シッティングドロップ法 / pH: 7.5
詳細: Crystals were produced by sitting drop vapor diffusion with an equal volume of the protein, Msk1-C terminal domain (PID7059-1, CID101276) at 7.6 mg/ml in 25mM HEPES pH 7.5, 150mM NaCl, 5% ...

-
データ収集

回折

平均測定温度: 100 K / Serial crystal experiment: N

放射光源

由来:

シンクロトロン / サイト:

APS

/ ビームライン: 21-ID-F / 波長: 0.97872 Å

検出器

タイプ: RAYONIX MX-300 / 検出器: CCD / 日付: 2021年4月8日

放射

モノクロメーター: C(111) / プロトコル: SINGLE WAVELENGTH / 単色(M)・ラウエ(L): M / 散乱光タイプ: x-ray

放射波長

波長: 0.97872 Å / 相対比: 1

反射

解像度: 3→50 Å / Num. obs: 13380 / % possible obs: 99.7 % / 冗長度: 3.999 % / B_iso Wilson estimate: 43.356 Å² / CC_1/2: 0.994 / R_merge(I) obs: 0.109 / R_rim(I) all: 0.126 / Χ²: 0.915 / Net I/σ(I): 11.27

反射シェル

Diffraction-ID: 1

解像度 (Å)	冗長度 (%)	R_merge(I) obs	Mean I/σ(I) obs	Num. unique obs	CC_1/2	R_rim(I) all	% possible all
3-3.08	4.094	0.575	2.46	971	0.781	0.663	100
3.08-3.16	4.058	0.461	3.1	955	0.847	0.531	99.9
3.16-3.25	4.142	0.333	4.26	910	0.906	0.382	99.9
3.25-3.35	4.049	0.275	5.05	903	0.939	0.318	100
3.35-3.46	4.106	0.208	6.4	864	0.964	0.24	99.9
3.46-3.59	4.021	0.185	7.1	839	0.976	0.214	100
3.59-3.72	4.101	0.145	9.27	828	0.977	0.168	99.9
3.72-3.87	4.013	0.12	10.52	775	0.987	0.138	99.5
3.87-4.05	4.06	0.098	12.53	750	0.99	0.114	99.9
4.05-4.24	4.008	0.082	14.75	721	0.992	0.095	100
4.24-4.47	3.984	0.07	16.44	690	0.995	0.081	99.7
4.47-4.74	4.051	0.068	17.57	665	0.994	0.078	100
4.74-5.07	3.929	0.069	16.69	621	0.994	0.08	99.7
5.07-5.48	3.923	0.075	15.76	569	0.994	0.087	100
5.48-6	3.947	0.08	14.47	533	0.993	0.093	99.6
6-6.71	3.897	0.068	16.55	494	0.994	0.078	99.8
6.71-7.75	3.813	0.057	19.12	444	0.996	0.067	100
7.75-9.49	3.736	0.038	25.21	379	0.998	0.044	100
9.49-13.42	3.595	0.031	29.05	304	0.999	0.036	99.7
13.42-50	3.145	0.03	27.16	165	0.998	0.037	89.2

-
解析

ソフトウェア

名称	バージョン	分類
XDS		データ削減
XSCALE		データスケーリング
PHENIX	4205	精密化
PDB_EXTRACT	3.27	データ抽出
PHENIX		位相決定

精密化

構造決定の手法:

分子置換
開始モデル: in-house model

解像度: 3→48.12 Å / SU ML: 0.4435 / 交差検証法: FREE R-VALUE / σ(F): 1.35 / 位相誤差: 27.2219
立体化学のターゲット値: GeoStd + Monomer Library + CDL v1.2

	R_factor	反射数	%反射	Selection details
R_free	0.2707	1273	9.52 %	0
R_work	0.1906	12103	-	-
obs	0.1984	13376	99.71 %	-

溶媒の処理

減衰半径: 0.9 Å / VDWプローブ半径: 1.11 Å / 溶媒モデル: FLAT BULK SOLVENT MODEL

原子変位パラメータ

B_iso mean: 54.11 Å²

精密化ステップ

サイクル: LAST / 解像度: 3→48.12 Å

	タンパク質	核酸	リガンド	溶媒	全体
原子数	4466	0	32	5	4503

拘束条件

Refine-ID	タイプ	Dev ideal	数
X-RAY DIFFRACTION	f_bond_d	0.0042	4596
X-RAY DIFFRACTION	f_angle_d	0.629	6175
X-RAY DIFFRACTION	f_chiral_restr	0.0418	675
X-RAY DIFFRACTION	f_plane_restr	0.0041	777
X-RAY DIFFRACTION	f_dihedral_angle_d	13.5726	1713

LS精密化シェル

解像度 (Å)	R_factor R_free	Num. reflection R_free	R_factor R_work	Num. reflection R_work	Refine-ID	% reflection obs (%)
3-3.12	0.3694	137	0.2693	1323	X-RAY DIFFRACTION	99.93
3.12-3.26	0.3687	138	0.2559	1326	X-RAY DIFFRACTION	99.93
3.26-3.43	0.2864	127	0.2371	1338	X-RAY DIFFRACTION	99.93
3.43-3.65	0.3334	150	0.2105	1317	X-RAY DIFFRACTION	100
3.65-3.93	0.2813	143	0.1874	1317	X-RAY DIFFRACTION	99.66
3.93-4.33	0.2411	139	0.1657	1337	X-RAY DIFFRACTION	99.86
4.33-4.95	0.2279	145	0.1508	1344	X-RAY DIFFRACTION	99.87
4.95-6.24	0.2501	148	0.181	1362	X-RAY DIFFRACTION	99.67
6.24-48.12	0.2276	146	0.1748	1439	X-RAY DIFFRACTION	98.63

精密化 TLS

手法: refined / Refine-ID: X-RAY DIFFRACTION

ID	L11 (°²)	L12 (°²)	L13 (°²)	L22 (°²)	L23 (°²)	L33 (°²)	S11 (Å °)	S12 (Å °)	S13 (Å °)	S21 (Å °)	S22 (Å °)	S23 (Å °)	S31 (Å °)	S32 (Å °)	S33 (Å °)	T11 (Å²)	T12 (Å²)	T13 (Å²)	T22 (Å²)	T23 (Å²)	T33 (Å²)	Origin x (Å)	Origin y (Å)	Origin z (Å)
1	2.53183633089	0.0760536153925	1.79714545919	3.21817360468	2.01167124682	3.49781130237	0.25057793587	0.254623126671	0.417013349895	-0.165519964431	-0.17256345336	0.338972613886	-0.427099111381	-0.939597479756	-0.0162006263808	0.392670348088	0.0902272935758	-0.0766510797344	0.664817189584	0.0683684635335	0.241418797204	10.191054675	42.9845866617	85.3091853034
2	9.52011695007	1.50600636164	0.770308184768	5.38563145729	1.8222057313	2.37382770394	-0.129221761786	0.368246010267	0.925417311535	-0.0986442749033	0.152870033378	-0.124861595272	-0.144945941106	-0.0750912166256	-0.0596656157	0.442023564078	0.0540655271011	-0.0911579630448	0.435996032572	0.0451090317103	0.275659224886	15.611572428	42.3710798414	83.9490102549
3	6.52858099697	1.39186359512	0.072818436018	3.66874383654	-0.0505141828143	0.725190485681	-0.403673763421	-0.368292749739	-0.691468506271	-0.331297520372	0.447438290402	-0.102927924317	0.0786757948589	-0.157077760673	0.067252830847	0.393935163543	0.0839350008267	-0.00227994060783	0.39573965488	0.0533139138612	0.195305080938	20.7931771609	31.303525227	88.9571603073
4	7.41215826919	1.59698317683	-3.37602515863	1.36650104351	-0.426136111701	3.1821033702	0.222247857541	-0.253434906485	0.0995638082324	0.0310027000055	-0.212124600056	-0.0521306275556	0.00099113522038	-0.0456791820907	0.0438042663082	0.346006872178	0.046080218908	-0.0647304123171	0.395872183313	-0.00621764479599	0.213345538338	21.778534154	37.6751359114	91.2713235962
5	7.62937117462	2.1486053303	-4.76271184256	1.93667030684	-1.93470026536	7.16860466861	0.341417605356	1.28043303616	-0.0352446695619	0.245954341094	-0.0531929168474	0.148884647878	-0.687211469117	-0.873999141547	-0.388736611356	0.469486154863	0.0297198273223	-0.0528050518101	0.399918778711	0.00976197517066	0.248867240786	36.1459123617	47.8902595434	73.7982405887
6	6.467354924	1.18160655823	-3.02306056179	2.09148032332	-1.79373468931	4.28050966806	-0.122369360527	-0.145073150092	-0.0613539541234	0.266196739074	0.114247668432	-0.0840592647996	0.00568635808324	-0.0240017076511	0.0579589922168	0.374889125551	0.0375742828047	0.00378755316115	0.318053425037	-0.0390812674722	0.272085812612	38.8683739194	38.8481347927	83.2710761689
7	6.64077208726	0.864592940022	-3.04072484901	4.98117554921	-2.23006671798	4.29862162658	-0.530602731357	-0.15442436231	-0.413400113585	-0.116609278446	0.487119992123	0.0938281087744	1.0788011058	-0.233882765238	0.0332362318911	0.431923646252	0.0270631060499	-0.0015579742345	0.31616623627	-0.0232332358302	0.314849923913	38.7493946059	29.5130280594	80.7998758463
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13	4.97307046858	0.44523607357	2.26492668045	0.791600996851	0.66532130965	2.72787114899	0.00915965924407	-0.186481411083	-0.0672272627431	-0.0597039153365	0.0184800742793	-0.0754963043048	0.0245204193599	-0.189830258022	-0.0277777614246	0.272493750354	0.0962127675819	0.033652378744	0.374328786991	0.00433262739333	0.248974260683	19.2186100475	58.7173340946	44.4535659956
14	2.51279043897	-0.813410168254	-1.81804882609	8.44886423118	-0.595217725651	1.48997959564	0.118229287035	-0.418602727371	0.17967558477	1.90433134708	0.171192207958	-0.164650556623	-0.978936500904	-0.14173138073	-0.210311871957	0.637535731607	0.0508114148166	0.149000615114	0.600954250439	0.0143493376085	0.538865198584	26.7090663334	77.0663724434	59.3055354987
15	5.74619094461	-0.828370222249	-2.55810096573	5.34083724093	1.1753648864	3.50379799226	0.0247122188852	-0.437878429454	0.0252688084768	0.291259582148	0.0767910827736	-0.589582222464	-0.105584403206	0.483444865408	-0.0523552422872	0.298773089275	0.0390674862207	-0.0573709719203	0.512231665756	-0.101385857407	0.313074883881	35.9839812581	63.4719874797	52.2147735977
16	8.78109102214	-2.12146242407	1.05885426002	7.89522675545	0.808383233253	9.56955764862	-0.0497192422096	1.13258950788	1.56886210472	-0.380849230946	-0.269707849706	1.552022656	-0.933097121605	-0.468716629182	0.064746803713	0.586110176882	0.0866792391354	-0.110197369384	0.955483667237	0.158862603948	1.14213677195	19.121133119	73.8661775586	52.4444699083

精密化 TLSグループ

Refine-ID: X-RAY DIFFRACTION

ID	Refine TLS-ID	Selection details	Auth asym-ID	Label asym-ID	Auth seq-ID	Label seq-ID
1	1	chain 'A' and (resid 415 through 432 )	A	A	415 - 432	1 - 18
2	2	chain 'A' and (resid 433 through 450 )	A	A	433 - 450	19 - 36
3	3	chain 'A' and (resid 451 through 474 )	A	A	451 - 474	37 - 60
4	4	chain 'A' and (resid 475 through 498 )	A	A	475 - 498	61 - 84
5	5	chain 'A' and (resid 499 through 517 )	A	A	499 - 517	85 - 103
6	6	chain 'A' and (resid 518 through 563 )	A	A	518 - 563	104 - 145
7	7	chain 'A' and (resid 564 through 616 )	A	A	564 - 616	146 - 174
8	8	chain 'A' and (resid 617 through 642 )	A	A	617 - 642	175 - 193
9	9	chain 'A' and (resid 643 through 685 )	A	A	643 - 685	194 - 236
10	10	chain 'A' and (resid 686 through 707 )	A	A	686 - 707	237 - 258
11	11	chain 'A' and (resid 708 through 722 )	A	A	708 - 722	259 - 273
12	12	chain 'B' and (resid 415 through 475 )	B	C	415 - 475	1 - 61
13	13	chain 'B' and (resid 476 through 616 )	B	C	476 - 616	62 - 175
14	14	chain 'B' and (resid 617 through 642 )	B	C	617 - 642	176 - 201
15	15	chain 'B' and (resid 643 through 706 )	B	C	643 - 706	202 - 265
16	16	chain 'B' and (resid 707 through 727 )	B	C	707 - 727	266 - 286

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2022年2月9日: EMDBエントリの付随情報ファイルのフォーマットが新しくなりました

EMDBエントリの付随情報ファイルのフォーマットが新しくなりました

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これまでは公式だったバージョン1.9は、アーカイブから削除されます。

関連情報:EMDBヘッダ

外部リンク:wwPDBはEMDBデータモデルのバージョン3へ移行します

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新型コロナ情報

URL: https://pdbjlvh1.pdbj.org/emnavi/covid19.php

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万見(Yorodumi)は、EMDB/PDB/SASBDBなどの構造データを閲覧するためのページです。
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関連情報:EMDB / PDB / SASBDB / 3つのデータバンクの比較 / 万見検索 / 2016年8月31日: 新しいEM Navigatorと万見 / 万見文献 / Jmol/JSmol / 機能・相同性情報 / 新しいEM Navigatorと万見の変更点

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