温度: 298 K / 手法: 蒸気拡散法, ハンギングドロップ法 / pH: 7.5 詳細: 0.1 M HEPES, 17.6% PEG 2000, 0.047 M MgCl2, 5% glycerol, pH 7.5, vapor diffusion, hanging drop, temperature 298K
-
データ収集
回折
ID
平均測定温度 (K)
Crystal-ID
1
93
1
2
100
1
3
100
1
放射光源
由来
サイト
ビームライン
ID
波長 (Å)
回転陽極
1
1.5419
シンクロトロン
APS
19-ID
2
1.0083
シンクロトロン
APS
5ID-B
3
1.1405
検出器
タイプ
ID
検出器
日付
RIGAKU RAXIS IV++
1
IMAGE PLATE
2006年5月14日
2
CCD
2006年5月14日
3
CCD
2006年5月14日
放射
ID
モノクロメーター
プロトコル
単色(M)・ラウエ(L)
散乱光タイプ
Wavelength-ID
1
NiFilter
SINGLEWAVELENGTH
M
x-ray
1
2
SINGLEWAVELENGTH
M
x-ray
2
3
SINGLEWAVELENGTH
M
x-ray
3
放射波長
ID
波長 (Å)
相対比
1
1.5419
1
2
1.0083
1
3
1.1405
1
Reflection
冗長度: 5.4 % / Av σ(I) over netI: 7.8 / 数: 224137 / Rmerge(I) obs: 0.085 / Χ2: 1.6 / D res high: 1.95 Å / D res low: 50 Å / Num. obs: 41854 / % possible obs: 94.1
Diffraction reflection shell
最高解像度 (Å)
最低解像度 (Å)
% possible obs (%)
ID
Rmerge(I) obs
Chi squared
Redundancy
4.2
50
99.9
1
0.049
1.84
6.2
3.33
4.2
100
1
0.068
1.945
6.4
2.91
3.33
100
1
0.078
1.078
6.2
2.65
2.91
99.8
1
0.126
1.256
6
2.46
2.65
99.8
1
0.17
0.948
5.8
2.31
2.46
99.3
1
0.225
0.875
5.6
2.2
2.31
99
1
0.323
1.979
5.3
2.1
2.2
97
1
0.408
0.884
4.6
2.02
2.1
85.7
1
0.571
5.948
3.5
1.95
2.02
59.9
1
0.528
0.797
2.4
反射
解像度: 1.91→50 Å / Num. obs: 46776 / % possible obs: 98.8 % / 冗長度: 7.6 % / Rmerge(I) obs: 0.079 / Χ2: 2.306 / Net I/σ(I): 15.2
反射 シェル
解像度 (Å)
冗長度 (%)
Rmerge(I) obs
Num. unique all
Χ2
% possible all
1.91-1.98
6.7
0.532
4630
1.534
98.4
1.98-2.06
6.9
0.373
4523
1.688
97.4
2.06-2.15
7
0.289
4547
1.856
97.2
2.15-2.26
7.1
0.217
4591
2.064
97.2
2.26-2.41
7.2
0.169
4615
2.225
98.7
2.41-2.59
7.5
0.135
4686
2.244
99.6
2.59-2.85
7.9
0.101
4719
2.373
99.9
2.85-3.27
8.4
0.075
4752
2.563
100
3.27-4.11
8.6
0.051
4769
2.857
100
4.11-50
8.3
0.042
4944
3.1
99.7
-
位相決定
位相決定
手法: 多重同系置換・異常分散
Phasing dm
手法: Solvent flattening and Histogram matching / 反射: 46739
Phasing dm shell
解像度 (Å)
Delta phi final
FOM
反射
8.99-100
25.9
0.871
501
6.78-8.99
19
0.928
638
5.67-6.78
26.3
0.906
782
4.97-5.67
21.2
0.914
896
4.48-4.97
18.5
0.924
1018
4.11-4.48
15.2
0.938
1097
3.82-4.11
15.7
0.92
1186
3.58-3.82
14.4
0.932
1269
3.39-3.58
16.7
0.923
1335
3.22-3.39
19.7
0.901
1410
3.07-3.22
24.4
0.883
1484
2.94-3.07
56.6
0.809
1529
2.83-2.94
92.7
0.736
1588
2.73-2.83
90.6
0.703
1652
2.64-2.73
91
0.733
1713
2.56-2.64
89
0.716
1781
2.48-2.56
89.6
0.739
1823
2.41-2.48
92.3
0.681
1858
2.35-2.41
90.9
0.705
1890
2.29-2.35
90.5
0.704
1974
2.24-2.29
90.1
0.735
1946
2.19-2.24
88.1
0.698
2016
2.14-2.19
89.2
0.733
2068
2.1-2.14
91.1
0.714
2075
2.05-2.1
91.4
0.722
2150
2.01-2.05
88.6
0.679
2181
1.98-2.01
90.4
0.682
2211
1.94-1.98
90.1
0.638
2307
1.91-1.94
91.4
0.621
2361
Phasing MIR der
ID
Der set-ID
1
1
2
1
Phasing MIR der site
ID
Der-ID
Biso (Å)
Atom type symbol
Fract x
Fract y
Fract z
Occupancy
1
1
35.4654
Hg
0.8871
0.2179
0.1109
0.2056
1
2
60
Hg
0.501
0.058
0.0756
0.0593
2
1
60
Os
0.6627
0.1792
0.0325
0.3294
-
解析
ソフトウェア
名称
バージョン
分類
NB
DENZO
データ削減
SCALEPACK
データスケーリング
SOLVE
2.05
位相決定
直接法
4.2
位相決定
REFMAC
精密化
PDB_EXTRACT
3.004
データ抽出
精密化
構造決定の手法: 多重同系置換・異常分散 / 解像度: 1.91→30.69 Å / Cor.coef. Fo:Fc: 0.964 / Cor.coef. Fo:Fc free: 0.942 / SU B: 3.004 / SU ML: 0.089 / 交差検証法: THROUGHOUT / σ(F): 0 / ESU R: 0.135 / ESU R Free: 0.138 / 立体化学のターゲット値: MAXIMUM LIKELIHOOD / 詳細: HYDROGENS HAVE BEEN ADDED IN THE RIDING POSITIONS
Rfactor
反射数
%反射
Selection details
Rfree
0.216
2371
5.1 %
RANDOM
Rwork
0.159
-
-
-
obs
0.162
46738
98.65 %
-
溶媒の処理
イオンプローブ半径: 0.8 Å / 減衰半径: 0.8 Å / VDWプローブ半径: 1.4 Å / 溶媒モデル: MASK